傅立葉紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。也被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測(cè)器將得到的干涉信號(hào)送入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理,把干涉圖還原成光譜圖。通常由光源,單色器,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。
傅立葉紅外光譜儀操作步驟:
1、開機(jī):
首先打開傅立葉紅外光譜儀的外置電源,穩(wěn)定半小時(shí),使得儀器能量達(dá)到Z佳狀態(tài)。開啟電腦,并打開儀器操作平臺(tái)OMNIC軟件,運(yùn)行Diagnostic菜單,檢查儀器穩(wěn)定性。
2、制樣:
根據(jù)傅立葉紅外光譜儀樣品特性以及狀態(tài),制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片;液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定;
液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間,滴上1-2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,來(lái)回推移,使之形成一層均勻無(wú)氣泡的液膜;沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的液體試樣,可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
3、掃描和輸出紅外光譜圖:
將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內(nèi),插入樣品池并拉緊蓋子,在軟件設(shè)置好的模式和參數(shù)下測(cè)試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號(hào)(或不放樣品時(shí)的KBr薄片,有4個(gè)扣除空氣背景的方法可供選擇),再掃描樣品信號(hào),經(jīng)傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要,打印或者保存紅外光譜圖。
4、關(guān)機(jī):
先關(guān)閉OMNIC軟件,再關(guān)閉儀器電源,蓋上儀器防塵罩;在記錄本上記錄使用情況。